碳气凝胶是一种密度低、高比表面积、高孔隙率的非晶玻璃态纳米碳材料,作为新一代功能材料在储氢、吸附、电化学、高温隔热等领域展现出巨大潜力。目前制备碳气凝胶的主要方法有超临界干燥法和常压干燥法。超临界干燥法可通过消除干燥过程中的表面张力以避免干燥过程中的孔坍塌和开裂,然而其设备复杂、安全隐患大、制备成本高,从而限制了其应用范围。常压干燥法是将湿凝胶中的水经过多次置换为低表面张力溶剂,在常压环境下将溶剂挥发。该方法可减小凝胶过程中的干燥收缩力,但仍难以制备大尺寸或孔径小的材料。因此,亟需开发一种高效、环保的工艺方法以制备出综合性能优异的碳气凝胶。本论文采用间苯二酚-甲醛体系,在传统常压干燥法的基础上通过研究不同凝胶工艺参数如催化剂含量、凝胶温度、水含量等对材料结构和性能的影响,进而合成了高强度有机凝胶网络骨架,在无需湿凝胶干燥前的溶剂置换步骤的情况下,经直接水相常压干燥制备出高强度碳气凝胶。实验结果表明,高催化剂浓度下,碳气凝胶密度较高,颗粒尺寸较小,孔隙较低,力学性能优异,如当间苯二酚与催化剂的比值R/C为300时,碳气凝胶密度可达1.13 g/cm3,压缩强度高达126.8 MPa;低催化剂浓度下,碳气凝胶密度较小,颗粒尺寸较大,孔隙率较高,如当R/C为2000时,碳气凝胶密度仅为0.31 g/cm3,压缩强度依然高达6.5 MPa。当改变材料的初始凝胶温度时,随着凝胶温度的提升,碳气凝胶密度和压缩强度呈非线性升高,当初始凝胶温度为30℃时,碳气凝胶密度为0.31 g/cm3,压缩强度为6.5 MPa;当凝胶温度提升至45℃时,密度为0.40 g/cm3,压缩强度为11.5 MPa;当凝胶温度提升至90℃时,密度为0.48 g/cm3,压缩强度高达38.2 MPa。由此可知,提高凝胶温度仅会略微增加密度,却可大幅提升力学性能,这可能与溶胶凝胶过程中催化剂的催化机理有关。此外,还研究了老化时间、水含量对碳气凝胶性能的影响。针对碳气凝胶脆性大的问题,本文提出在溶胶过程中添加有机纤维毡体的策略。实验对比了三种有机纤维增强相（聚丙烯腈基、黏胶基和酚醛基）对纤维增强碳气凝胶复合材料性能的影响。结果表明,三种碳气凝胶复合材料的密度相近,分别为 0.38 g/cm3、0.43 g/cm3 和 0.40 g/cm3,其压缩强度分别 22.0 MPa、32.0 MPa和11.0 MPa,从应力-应变曲线可知三者均从脆性断裂转化成具有一定的韧性,破坏应变分别达6.9%、9.2%和11.7%。综合力学性能的提升使得大尺寸碳气凝胶复合材料的制备成为可能,通过上述工艺和策略制备出尺寸150×150×30 mm甚至以上的大尺寸碳气凝胶块体。