本论文选择常见的配体3-氨基吡嗪-2-羧酸（apca）,4,4-联吡啶（bipy）分别合成了2个新的多金属氧酸盐（POMs）化合物,并通过单晶X-射线衍射、X-射线粉末衍射、荧光光谱、红外光谱、热重分析及元素分析等方法对以上化合物进行了表征。鉴于配体和金属离子的性质,以及对结构的分析,我们探究了化合物的质子导电性能和光致发光性能,为质子导电材料和发光材料的发掘、探究提供了基础和参考意义。1.合成了两种Keggin超分子化合物[Cr（apca）₂（H₂O）₂]₄[KBW₁₂O₄₀]·9H₂O（1）[Al（apca）₂（H₂O）₂]₈[SiW₁₂O₄₀]₂·13H₂O（2）化合物1和2在常规水溶液下合成。在化合物1中,作为八齿配体的[BW12O40]5-多阴离子通过共价键与两个K+配位,形成沿c轴无限延伸的阴离子链。阴离子链居于配阳离子[M（apca）2（H2O）2]+堆叠形成的通道中。氢键结合多阴离子链、配阳离子和晶格水分子形成3D结构。除氢键外,在配阳离子之间还存在π*-π相互作用。化合物2与化合物1有类似的结构,但没有K+。化合物1和2的结构中存在大量的氢键,我们探究了其质子导电性能。它们在77°C和97%RH下分别显示出1.70×10-3 S cm-1和9.30×10-3 S cm-1较高质子电导率。同时X-射线粉末衍射实验表明化合物1和2在脱水-再水合时显示出可逆的骨架结构变化。2.合成了两个夹心型镧系元素修饰的多金属氧酸盐杂化化合物（H2bipy）2[Nd（α-PW11O39）（H2O）3]·5H2O（3）（H₃O）₂（H₂bipy）₁₀[Ce(α-PW₁₁O₃₉)₂]·0.25（bipy）·11.5H₂O（4）化合物3和4是在水热条件下得到的,（α-PW11O39）n-在化合物3和4中以不同的配位方式与镧系元素配位,因而在结构上存在一定差异。化合物3表现出具有高发射强度的三个特征性发射峰,并有望成为发光材料的候选者。化合物3和4在77°C和97%RH下分别显示出2.70×10^-77 S cm^-1和2.20×10^-77 S cm^-1较低质子电导率。