传统一次化石能源的消耗带来了严重的能源环境危机,寻找可持续发展的能源消费模式成为当今世界最具挑战性的难题。氢能作为一种绿色清洁的可再生能源载体,其生产技术受到人们的密切关注。光催化产氢耦合芳香醇氧化是一种清洁高效且原子经济的新型人工光合成反应策略,该过程不仅可以还原质子析出氢气,还可以得到高附加值的精细化学品。催化剂作为光催化反应实现的关键条件,需要其具备良好的催化性能与结构稳定性。锌铟硫(ZnxIn2Sx+3)作为一种新型双金属硫化物光催化剂,具有可控的能带结构与独特的物理化学性质,在能源环境相关领域引起了广泛的研究兴趣。但是单体锌铟硫光催化剂可见光响应能力较差、载流子分离效率低等缺点限制了其光催化活性。因此,探究合适的改性手段提高锌铟硫基光催化剂产氢耦合芳香醇氧化性能已成为当前研究热点。本论文以锌铟硫基光催化材料为主要研究对象。探究缺陷工程、异质结能带调控、构建强极化电场等多种改性手段对催化剂光响应、光生载流子分离与迁移、以及表面催化反应等过程的协同增强机理,同时将制备的催化剂用于光催化产氢耦合苯甲醇氧化反应。具体研究内容如下:1、通过水热法和高温化学还原法分别制备得到氧掺杂的超薄纳米片状ZnIn2S4（O-ZIS）与氧缺陷的纳米笼状TiO2-x。然后将O-ZIS与TiO2-x以静电自组装的方式结合构建O-ZIS/TiO2-x异质结。利用DFT理论计算和实验表征发现,得益于缺陷和掺杂工程的协同效应,O-ZIS/TiO2-x异质结催化剂实现了具有更高氧化还原电位和更大费米能级差的能带结构设计,从而赋予其优异的光催化性能。在可见光下进行光催化水裂解产氢耦合苯甲醇脱氢氧化实验,最优的O-ZIS/TiO2-x异质结催化剂的H2与苯甲醛产率达到2584.9μmol g-1 h-1和2880.5μmol g-1 h-1,分别是原始ZIS的4.3倍和4.4倍,以及原始TiO2的52.5倍和66.4倍,且该耦合反应的产氢活性远大于使用牺牲剂（Na2S/Na2SO3和三乙醇胺）体系的产氢活性。通过表面光电压（SPV）、原位X射线光电子能谱（in-situ XPS）和差分电荷密度计算等机理研究发现,O-ZIS/TiO2-x异质结表现出高效的S-scheme界面电荷转移机制;光电化学表征和自由基捕获实验也证明了该异质结设计可有效提高光生载流子的分离和利用效率,进而实现催化活性的大幅提高。本工作为通过反应路径优化和合理设计光催化剂提高光催化制氢性能提供了一种新的有效策略。2、在O-ZIS/TiO2-x光催化体系研究基础上,通过材料化学计量比调控和表面金属团簇修饰,合成了具有超薄纳米片结构的ZnIn2S4、Zn2In2S5和Mo-Zn2In2S5极化光催化剂,揭示了ZnxIn2Sx+3催化剂晶体结构内的极化电场效应。理论计算和开尔文原子力显微镜（KPFM）等测试表明,通过该极化修饰,可使ZnxIn2Sx+3沿（001）方向的极化电场强度大幅增加。其中Mo1.5-Zn2In2S5的极化场强度分别是ZnIn2S4和Zn2In2S5的9.1和3.2倍,从而有效促进了催化剂的光生电荷分离效率。此外,Mo团簇还可作为反应的活性位点,且相比于其他金属,Mo团簇修饰具有更高的光催化产氢耦合芳香醇氧化催化活性。其中,Mo1.5-Zn2In2S5的氢气和苯甲醛产率高达41.98 mmol g-1 h-1和61.86 mmol g-1 h-1,较ZnIn2S4提高了5.13倍和5.66倍,是Zn2In2S5的3.68和3.83倍。该工作从极化电场角度优化了锌铟硫基光催化剂的催化性能,为开发用于人工光合成的高效极化催化剂提供了良好的借鉴思路。