光电化学分解水制氢技术是将太阳能转化成清洁燃料氢气的有效手段之一,有望解决能源枯竭及环境污染问题。光电化学分解水技术包括半导体光吸收产生光生载流子、光生载流子分离与传输和水的氧化还原反应这三个过程,设计和制备高效的光阳极材料是光电化学分解水制氢技术的关键。硫化镉（CdS）作为Ⅱ-Ⅳ族n型直接带隙半导体,具有能带匹配,光响应范围大,能带位置与H2的还原电位相匹配等优点,是一种重要的具有可见光响应的光阳极材料。但单一组分的CdS存在光生电子和空穴复合率高,光腐蚀严重的缺点,导致其光电转换效率较低。因此,构筑半导体异质结构,对其能带结构进行精准调控,有效提升光阳极材料的光电化学性能及稳定性,是目前需要解决的关键科学问题。本论文采用水热法制备CdS纳米棒阵列结构,通过负载窄带隙半导体CdSe和Cu2O,分别构筑了 CdS/CdSe及CdS/CdSe/Cu2O纳米棒阵列结构,利用半导体异质结有效促进了光阳极中光生电子和空穴的分离与传输,实现了高效稳定的光电化学分解水制氢。同时,通过多种测试表征手段研究了所制备的CdS基光阳极的成分、形貌、光学性能和光电性能,探究了 CdS/CdSe/Cu2O纳米棒阵列结构的光生载流子分离与传输过程,阐释了其光电化学性能的增强机理。本文的主要研究内容和结论如下:（1）利用简单的水热法,采用硝酸镉（Cd（NO3）2·6H2O）为镉源,硫脲（Thiourea）为硫源,制备出六方纤锌矿相CdS纳米棒阵列结构,研究了 CdS纳米棒阵列的结构形貌、光学和光电化学性能。所制备的CdS纳米棒为六棱柱结构,直径为300nm,光吸收范围为300-530 nm。在可见光照射下,反应8 h的CdS纳米棒阵列结构具有最好的光电性能,其光电流密度为1.15 mA cm-2。（2）采用连续离子层吸附反应法,在CdS纳米棒阵列结构上负载CdSe纳米颗粒,构筑CdS/CdSe异质结纳米棒阵列。通过调控CdSe纳米颗粒在CdS纳米棒表面的负载量,有效调控异质纳米棒阵列的光吸收能力,进而提升光电化学性能。结果表明,当沉积层数为25次时,CdS/CdSe异质结纳米棒阵列结构在无偏压条件下光电流密度达到2.55 mAcm-2,是CdS纳米棒阵列结构的2.2倍。结合紫外-可见光吸收谱和电化学阻抗谱,探究了 CdS/CdSe异质结纳米棒阵列结构的光生电子分离与传输机制,阐明了其光电化学性能的增强机制。（3）利用化学浴沉积法,在CdS/CdSe异质结纳米棒阵列结构表面沉积Cu2O纳米颗粒,构筑CdS/CdSe/Cu2O三元异质结纳米棒阵列结构,通过调控化学浴沉积次数控制Cu2O纳米颗粒的沉积量,并探究纳米颗粒沉积量对CdS/CdSe/Cu2O三元异质结构纳米棒阵列光电化学性能的影响。结果表明,沉积层数为4层时CdS/CdSe/Cu2O三元异质结构纳米棒阵列的可见光吸收范围显著增加,且光电化学性能显著提升。在可见光照射下,CdS/CdSe/Cu2O三元异质结构纳米棒阵列在无偏压时的光电流密度达到4.1 mAcm-2,是CdS纳米棒阵列的3.6倍。产氢速率达到79.6 μmol h-1,是CdS纳米棒阵列的2.1倍。在CdS/CdSe/Cu2O三元异质结构纳米棒阵列光阳极中,一方面在CdS纳米棒表面沉积禁带宽度更窄的CdSe和Cu2O纳米颗粒,进一步提高了异质结构的光吸收能力,扩展了可见光吸收范围;另一方面构筑CdS/CdSe/Cu2O异质结构的三种组分能带结构匹配,在其界面处分别形成n-n同质结和p-n异质结,能够提升光生载流子的传输与分离效率,降低光生载流子的复合几率,进而有效提升光阳极的光电化学性能。