目前,工业上热催化制备环己烷的氧化产物环己醇和环己酮（KA油）的过程中存在能耗高、KA油选择性低及环境污染等方面的问题,光催化技术被认为是可行的替代技术。NiCo2O4材料因为其独特的电子结构、窄的禁带宽度和可见光催化活性,已在光催化技术中斩露头角,研究关键在于降低NiCo2O4的电子-空穴复合率。本文将NiCo2O4材料应用到光催化环己烷氧化过程中,通过改变NiCo2O4材料的晶体形貌、调控NiCo2O4材料表面缺陷氧空位及构建NiCo2O4复合材料异质结的方式期望提高其光催化环己烷活性。本文首先制备了不同形貌的NiCo2O4材料,以环己烷为催化底物,环己醇和环己酮为目标产物,研究微观形貌与光催化活性关系;探究了NiCo2O4材料光催化环己烷氧化的实验条件对其催化性能影响规律;然后,制备了富氧空位的NiCo2O4材料,通过多种表征技术对其进行全面表征,研究了氧空位与光催化环己烷氧化活性关系;最后将NiCo2O4材料与不同用量的商用二氧化钛（P25）复合得到一系列NiCo2O4/P25复合物,采用XRD、SEM、FT-IR、UV-vis、XPS、PL等多种表征技术对复合物进行了测试表征,研究NiCo2O4/P25复合物对可见光催化环己烷氧化反应催化性能,并探讨了光催化机理。研究结果表明,颗粒状形貌的NiCo2O4因具有较高的比表面积和合适的孔道结构而表现出较高的催化反应活性;构建的富氧空位NiCo2O4材料,具有较窄的禁带宽度和高光催化活性;具有p-n异质结结构的NiCo2O4/P25复合材料中,NiCo2O4/P25-2具有最好的光催化性能,归因于其具有最高的可见光吸收和较低的电子-空穴复合效率。基于自由基控制实验提出了NiCo2O4/P25-2复合材料可见光催化环己烷选择性氧化的机理。