低场核磁共振（Nuclear Magnetic Resonance,NMR）在石油开采、医疗、食物和医药等领域广泛应用。尤其在石油开采等领域,低场下能够减小多孔材料内固液两相磁化率差异引起的内部梯度影响,相比高场NMR有巨大优势。低场NMR主要利用弛豫或扩散特性研究物质的微观结构信息,二维弛豫方法能够获得多孔材料内弛豫时间相近组分的分布状态,在低场NMR分析中具有重要作用。然而由于低场信噪比低以及5T1等待时间的问题,目前常规反转恢复的二维T1-T2弛豫方法十分耗时,限制了在快速检测和流体识别中的应用。动态核极化（dynamic nuclear polarization,DNP）方法能够大幅提高NMR信噪比,为低场NMR方法开发及应用提供了新的可能。DNP过程需要未成对电子的参与,通常选取自由基（极化剂）作为电子的供体。常用的自由基多为小分子自由基,如TEMPO和BDPA。引入小分子自由基能够大幅提高NMR灵敏度,可为多孔材料结构表征及其内部流体动力学研究提供高效的测试分析方法。另外,小分子自由基在OMRI的选择性极化增强研究中发挥了作用。然而在生物体的研究中,有机小分子自由基的生物毒性相对较大。因此,寻找一种生物毒性相对较小的极化剂十分必要。纳米颗粒型极化剂在生物体的研究中已有开展。相比于有机小分子自由基,纳米颗粒具有毒性较小并且生物安全性更高的优点。此外,纳米颗粒能够改性材料表面润湿性,有望结合ODNP提高NMR信噪比。纳米金刚石是纳米粒的一种。然而目前在液态环境下由于纳米金刚石极化性能的限制,还没有对纳米金刚石的表面性质与极化增强之间的关系进行系统研究,不利于实验的开展。本文围绕常规T1-T2实验耗时的难题,以及新型纳米粒极化剂,开展了以下研究:（1）超低场7.5 mT下的电子-核双共振探头研制。本文设计、仿真并研制了基于裂隙腔的电子-核双共振DNP探头。利用信号源和射频开关模块,在本实验室原有的低场控制系统上,扩展了 210 MHz的电子信号发射功能及超低场下电子与核信号的同步控制。探索了超低场7.5 mT下的动态核极化增强。在电磁体平台,利用ODNP方法实现了将近-130倍的质子极化增强。（2）基于动态核极化的一维弛豫方法研究。利用ODNP的退极化时间法和极化建立时间法,均有用在含自由基体系的T1时间测量。本文探索了两种ODNP测量一维T1时间的方法。在单弛豫时间样品、双弛豫时间样品不同弛豫时间样品的T1测量研究。并结合OMRI的选择性增强实验,强调了 ODNP测量T1时间的重要性,能够对OMRI的结果进行补充。OMRI技术可以和ODNP测量T1结合更好的进行含自由基体系的表征。（3）快速测量二维T1-T2弛豫方法研究。本文将ODNP测量T1的方法（退极化时间法和极化建立时间）引入到二维弛豫方法中,提出了利用损毁模块与ODNP结合实现零等待时间的快速测量二维T1-T2方法:退极化时间的快速T1-T2方法（Depolarization-T1-T2）和极化建立时间的快速T1-T2方法（Buildup-Ti-T2）。反演核心与常规的二维拉普拉斯逆变换的反演核心一致,不需要复杂的处理。在单个体系和两个体系中验证了 ODNP快速二维弛豫方法的有效性。与常规反转恢复T1-T2方法相比,ODNP快速二维T1-T2方法在分辨率和准确率更高的基础上,时间效率提高了将近40倍。（4）快速测量二维弛豫方法在多孔材料的应用研究。利用ODNP快速测量二维弛豫方法研究自由水和受限水体系的多孔材料模型,在90 s内快速准确的区分了自由水和受限水分布。在油水混合的不同孔径多孔材料模型中,成功实现了油水的快速准确识别。从二维T1-T2弛豫谱中,通过T1/T2的值间接反映了多孔材料表面的润湿特性。此外,利用ODNP快速测量二维弛豫方法,快速准确的观察到了温敏水凝胶相变过程。（5）新型极化增强剂纳米金刚石的极化性能研究。利用拉曼光谱、ESR和SEM等技术,对纳米金刚石的表面特性进行了系统性的研究,确定了其作为极化增强剂的可能性。随后利用纳米金刚石作为极化剂,对不同粒径和不同浓度的纳米金刚石悬浮液进行了质子极化增强研究。实现了目前液态环境下利用纳米金刚石作为极化剂,质子的最大极化增强-22.5倍。发现纳米粒粒径与极化增强负相关,金刚石表面的sp2杂化比重、纳米粒浓度、微波功率等与极化增强正相关。依据以上的实验结果提出了一种优化纳米粒极化剂性能的方法,为进一步提高极化增强倍数提供了一种可行方法。