【摘 要】
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本文探究了烷基酯法合成草甘膦的工艺条件,研究了影响草甘膦合成收率的关键因素,并且优化了合成工艺与后处理工艺。通过定性和定量分析总结了不同工艺条件下产物收率的变化规
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本文探究了烷基酯法合成草甘膦的工艺条件,研究了影响草甘膦合成收率的关键因素,并且优化了合成工艺与后处理工艺。通过定性和定量分析总结了不同工艺条件下产物收率的变化规律,明确了对反应选择性产生影响的几大因素:反应原料配比(物料比)、反应温度、反应时间、PH等,明确了如何降低副产物如:亚磷酸、双甘膦等的影响的措施手段。当物料最优配比为多聚甲醛:三乙胺:无水甲醇:亚磷酸二甲酯:盐酸:甘氨酸=2:0.75-0.8:6-7:1.25:3-3.5:1;最佳工艺时间为:亚磷酸二甲酯与甘氨酸甲醛缩合物的酯化反应2h;甘氨酸加成反应1h;脱水剂5A分子筛用量是反应物体系总质量的20%,重复使用次数不得超过5次以上,常压脱除溶剂温度为70℃,常压脱溶时间最优控制为4h,减压蒸馏脱酸处理的最优温度条件为125℃;重结晶溶液选用水,重结晶溶液用碱调节pH至2,在0℃条件下重结晶时间10h即可,重结晶母液循环套用的次数不超过5次;重结晶产物烘干处理最佳温度为100-120℃。草甘膦收率可达85%纯度达95%。本论文的研究结果对草甘膦的合成过程及后处理工艺的优化控制有重要的实际和理论意义。
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