本论文进行了天然高分子壳聚糖插层蒙脱土、性能优良的壳聚糖／蒙脱土杂化微球的制备及其对Cu²⁺的吸附性能的研究。采用壳聚糖和蒙脱土为原料，通过溶液插层法制备了壳聚糖／蒙脱土插层复合物，通过XRD、FTIR、TEM、TGA等分析手段，研究了反应温度、反应时间、壳聚糖与蒙脱土的比例、壳聚糖分子量的大小对插层效果的影响，探讨了插层机理。发现壳聚糖分子量对插层影响较大。当用分子量大的壳聚糖进行插层时，蒙脱土的层间距由1.25nm扩大至1.5nm左右；当使用分子量小的壳聚糖进行插层时，蒙脱土的层间距扩大到1.5～1.9nm。可能存在两种插层机理，一是弱电场引力引起的快速插层过程，二是浓度差引起的扩散插层。采用壳聚糖、蒙脱土为原料，甲醛为预交联剂，环氧氯丙烷为交联剂，通过反相悬浮法制备了具有交联结构的壳聚糖／蒙脱土杂化微球，研究了甲醛用量、环氧氯丙烷用量、蒙脱土含量和乳化剂用量对杂化微球性能的影响，并用FTIR、XRD、SEM、TGA等分析手段对其结构进行了表征。结果表明：蒙脱土以插层型分散于杂化微球中，其层间距为1.5～1.7nm；甲醛用量为11.59ml、环氧氯丙烷用量为8.74ml、蒙脱土含量为5％、乳化剂用量约为0.16g时，制备的杂化微球具有较好的球体形态、孔隙率达74.11％、对Cu²⁺最大吸附量达160.4mg／g；壳聚糖经交联处理后，结晶能力下降，热稳定性有所降低。研究了杂化微球对Cu²⁺的吸附性能。结果表明：杂化微球对Cu²⁺的等温吸附行为用Langmuir和Freundlich等温式拟合都有较高的相关系数（R²＞0.98），说明该杂化微球对Cu²⁺的吸附属于单分子层吸附，在实验研究范围内其等温吸附过程可以用这两种等温吸附式来描述；吸附动力学研究表明，杂化微球对Cu²⁺的吸附为二级动力学模型；吸附体系中外加NaCl或MgCl₂能够增加杂化微球对Cu²⁺的吸附量，且吸附量随外加盐浓度的增大而略有上升；在相同外加盐浓度下，离子强度大的MgCl₂对吸附的影响比NaCl的大；溶液pH大约在3.4时，吸附量最大。