煤直接液化制备液体燃料是煤清洁利用的重要手段之一,然而苛刻的反应条件限制了该技术的广泛应用,提升催化剂反应活性是降低反应条件的重要方法,其中煤直接液化铁基催化剂是目前研究的重点,经研究发现催化剂硫化预处理过程对催化剂催化活性有较大影响。因此本文制备了系列硫化物催化剂旨在探究硫化预处理对催化剂的影响。本文主要内容和结果如下:以管式炉为硫化反应装置,在5%H2S/N2气氛下,借助MES、XRD、XPS等表征手段,考察了硫化温度和硫化时间对铁氧化物（MES结果约80%γ-Fe2O3）硫化所得铁基催化剂晶相、物相组成及物相转变规律的影响。催化剂晶相变化特点:升高温度及增长硫化时间均有利于Fe S2结晶度的增大;在较高的温度、较短的硫化时间下有利于Fe1-xS结晶度的增大;而硫化温度、硫化时间均对Fe3S4的结晶度影响较小,特别地,在50°C硫化20h时可观测到Fe单质组分的特征衍射峰。催化剂硫化过程为动力学控制步骤,过程为:在铁氧化物接触硫化氢后表面生成Fe3S4,随后Fe3S4进一步硫化生成Fe1-xS、Fe S及Fe单质组分,其中Fe1-xS及Fe S能逐渐向体相内传递转化;Fe单质组分在50°C下逐渐在体相中富集,升高温度后再次转化为Fe S2、Fe3S4、Fe S和Fe1-xS等铁硫化物。随着硫化程度加深,表面Fe S和Fe1-xS形成了Fe S2,然而Fe S2在升高温度后才能逐渐向体相内富集。最终在较高温度下硫化较长时间后,能形成以Fe S2为主要物相的催化剂。借助MES、XRD、XPS等表征手段,考察了反应釜中反应条件下（5MPa,1%H2S/H2）催化剂晶相、物相组成及其转变规律,并考察了其对萘加氢反应的催化活性。研究发现:反应条件下,部分物相（Fe S2,Fe3S4）反应生成Fe1-xS,铁氧化物硫化得到Fe1-xS,反应条件有利于维持Fe1-xS物相,外层Fe S2分解生成一层以Fe1-xS为主要物相的硫化物层。接触氢气后使得催化剂粒径有所减小。随着硫化温度的升高及硫化时间的增长,萘转化率先升高后下降。不同预硫化温度下Fe1-xS粒径减小及不同预硫化时间下Fe1-xS体相含量升高均提升了萘加氢活性。铁基催化剂中磁黄铁矿的晶体结构为存在铁空位的密排六方结构,该结构对萘的吸附使得Fe1-xS含量高时催化活性好。