氨,作为合成活性氮化合物的化学原料,对于地球上的生命来说是必不可少的。近年来,电化学氮还原反应（ENRR）作为经济节约和高效可行的产氨新途径受到大量关注。然而,电催化合成氨的效率依然有待进一步提高。因此,开发构建高效、稳定和节约成本的新型ENRR催化剂,是促进固氮技术领域发展的核心着力点。鉴于此,本文从设计电催化剂结构出发、提高活性位点数量,并成功合成了新型高效的过渡金属基纳米材料,通过一系列的表征技术和性能测试,对催化剂的物相成分、形貌特点和电化学性能等,进行了详细研究。具体内容如下:（1）基于界面工程策略,在MoO3纳米带基底上合成了具有大量S空位的单层1T型MoS2（SV-1T-MoS2）的复合催化剂（SV-1T-MoS2@MoO3）,该催化剂被首次构建并应用到电化学固氮研究领域之中。与以往被报道的相关的MoS2基ENRR催化剂相比,SV-1T-MoS2@MoO3展现出较高的产氨率(116.1μg h-1 mg-1cat.)和法拉第效率（18.9%）。实验结果暗示S空位的存在,有利于暴露更多的Mo原子,提高了N2的吸附量和转化率。同时,本文设计了具有2层和n层SV-1T-MoS2的复合材料进行对比,结果表明单层结构的材料具有最好的氮催化能力。结合密度泛函理论（DFT）计算,证实了构建这种复合结构,有利于基底MoO3向MoS2层转移电子,促进反应朝着更加有利于ENRR的方向进行。此外,相较于有S空位的纯相MoS2,SV-1T-MoS2@MoO3的决速步（*NN→*NNH）具有更低的能量势垒,这在很大程度上提高了ENRR的效率。（2）采用水热合成法和低温煅烧相结合的方式,合成具有氧空位的超薄氧化钒纳米带(Vo-VO0.9 NRs)。该形貌具有大的比表面积,能为氮气的化学吸附提供更多数量的活性位点,氧空位在ENRR过程充当有效的反应活性位点。相较于VO NRs,展现出更优异的氮还原能力(59.9μg h-1 mg-1cat.,8.84%)。同时,将催化后的电解质溶液进行检测,并未发现副产物的存在,意味着Vo-VO0.9 NRs具有良好的选择性。此外,连续的6次循环测试和30小时的长期恒电压测试证实了Vo-VO0.9 NRs具有优异的化学稳定性。综上,本文为设计应用于ENRR的高效过渡金属基催化剂,提供了新的参考思路。