原子力显微镜（atomic force microscopy,AFM）有着较强的功能性和较广的适用性,已发展成为研究纳米片层表面信息的重要工具。它不仅可以用于表征纳米片层的表面形貌特征,而且能够定量测量粘附力、摩擦力以及弹性模量等力学信息。随着仪器技术和基础概念的不断强化,AFM与电化学（electrochemistry,EC）方法联用而成的EC-AFM可以实现对电极表面原位或非原位的研究。本论文基于EC-AFM以及AFM系统中横向力模式进行了以下几个方面的研究:1.基于EC-AFM测量技术原位观测了三种镍-铝层状双金属氢氧化物（Ni-Al-n LDHs,n是镍与铝摩尔比）纳米片层在电势循环下的形貌演变以及模量变化。结果显示调控镍与铝的摩尔比不仅影响电极材料的晶体结构,也严重影响着电极材料的形貌演变。在电势循环的过程中,三种Ni-Al-n LDHs纳米片层均发生了表层溶解现象,其中,Ni-Al-2 LDHs的溶解速度较慢从而导致暴露出更多的活性位点有利于提高电容性,而Ni-Al-2.5 LDHs和Ni-Al-3 LDHs的溶解速度较快从而导致活性物质大量损失降低了其电容性。本研究揭示了 Ni-Al-n LDHs中镍与铝摩尔比对其在电化学反应过程中形貌演变的影响,为更加准确的调控Ni-Al-n LDHs中镍与铝摩尔比提供了理论基础。2.基于EC-AFM原位观测了Ti3C2Tx纳米片层和Fe3O4/Ti3C2Tx纳米复合材料在电势循环过程中动态形貌演变,揭示了 MXenes基材料的动态特性。结果表明,在电势循环过程中Fe3O4/Ti3C2Tx纳米复合材料表面有沉积物的出现和裂纹的产生。而Ti3C2Tx纳米片层只有一个演变过程,即由于电势循环过程中电解液离子的插入-脱出而使其体积增大并有膨胀的趋势。通过电化学测试可知Fe3O4/Ti3C2Tx纳米复合材料比电容比Ti3C2Tx纳米片层的高。在Ti3C2Tx纳米片层中负载Fe3O4纳米粒子对材料的形貌演变和电化学性能具有非常重要的作用。本工作阐明了 MXenes及其复合材料在电势循环过程中的动态形态演变,这对于精确地修饰和优化二维MXenes纳米片层的结构以用于各种应用至关重要。3.我们基于AFM的横向力模式测量了不同表面性质的MXenes纳米片层在不同环境相对湿度下的纳米摩擦行为。通过粘附力测试的两种方式,对三种样品在不同环境相对湿度下的分离力和滑离力进行了对比。结果显示,TMA-Ti3C2的摩擦系数随载荷的减小而先略有增大后减小,出现负摩擦系数;Ti3C2和F-Ti3C2的摩擦系数随载荷的减小而减小,摩擦系数为正。结合样品表面水接触角的测试可知表面性能对粘着和摩擦的重要影响。本研究有助于进一步理解MXenes纳米片层的表面性质与摩擦行为之间的关系,并为微、纳机电系统中固体润滑剂和纳米界面的设计提供新的方向和见解。