【摘 要】
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该文主要目的在于研究曲普立啶的制备及质量方法.作者首先对曲普立啶的合成工艺进行了研究.以吡咯烷和2-乙酰吡啶显原料, 经Mannich反应、氯化和缩合反应得到1-(2-吡啶基)-3-
【出 处】
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同济医科大学 华中科技大学同济医学院 华中科技大学
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该文主要目的在于研究曲普立啶的制备及质量方法.作者首先对曲普立啶的合成工艺进行了研究.以吡咯烷和2-乙酰吡啶显原料, 经Mannich反应、氯化和缩合反应得到1-(2-吡啶基)-3-吡咯烷在丙-1-酮, 然后在较温和的条件下将其与有机镁或有机锂化合物反应,所得产物经脱水后即可得到曲普立啶, 从而克服了老工艺需在-50℃这一特殊条件下反应的困难.经此方法合成的盐酸曲普立啶,结构鉴定证明其与标准品属同一种物质.在合成工艺研究的基础,研究人员还对曲普立啶的纯度检验与含量测定方法进行了研究.研究结果表明,薄层色谱法(TLC)与高效液相色谱法(HPLC)可用于检验样品的纯度,其中TLC法主要用于检查合成时的中间体Pirotrol和合成时的副产物顺式曲普立啶的存在及其含量,而HPLC法则可对样品中的有关物质及分解产物进行检查;盐酸曲普立啶的含量测定,可用非水溶液滴定法、紫外分光光度法或高效液相色谱法,三种方法测定结果一致,且均具有良好的精密度与准确性.但是,比较三种方法后发现,非水溶液滴定法准确度比较高,且操作方便,因此,该文选择非水溶液滴定法作含量测定的基本方法.
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