多铁材料同时具有铁弹、铁电、铁磁等多种序参量,且这些序参量通过耦合能够产生一些新的效应,比如磁电耦合效应,使得其在传感器、多态存储、自旋电子器件等领域具有广阔的应用前景。对于多铁纳米材料,它不仅能在纳米尺度上呈现出磁电耦合效应,更能促进器件实现多功能化、集成化和微型化,近年来受到广泛的关注和研究。对纳米尺度多铁材料的力电磁耦合行为进行研究,不但可以加深对多铁材料复杂的物理和力学现象的理解,而且能为多铁材料和器件性能的优化设计提供依据,具有非常重要的科学意义和应用价值。然而,当前纳米尺度的多场耦合性能表征技术在这方面存在着不足。例如,当前对磁电耦合效应的表征技术主要集中在块体材料,而且很难实现定量。本论文中,我们基于动态应变原子力显微镜（AFM）发展了一系列的表征技术,用于对纳米尺度多铁材料的铁磁、铁电、力学及磁电耦合性能进行表征,首先阐述了几种不同技术的原理,设计了部分实验装置,然后利用发展的技术对选取的样品进行纳米尺度的性能表征,证明该技术的可行性。本文的主要研究工作总结如下:（1）基于压电力显微技术（PFM）,发展了在纳米尺度同步表征材料力学性能和压电性的方法,利用该技术对不同组分的多铁复合纳米纤维PZT-CFO的杨氏模量和压电性进行了同步测量,结果表明,复合纳米纤维的杨氏模量随CFO含量的增加而增加,而其对应的压电性随CFO含量的增加而降低。我们将该技术的测量结果与全局激励接触共振原子力显微技术（GECR-AFM）、纳米压痕的测量结果以及理论预测值进行了比较,发现测量结果非常相符,证明了该技术的可靠性。（2）采用同轴静电纺丝法制备了 CoFe2O4-BiFeO3（CFO-BFO）芯壳结构的多铁纳米纤维,然后对其结构和多铁性进行了表征,并重点研究了纤维局部的磁电耦合效应。运用面内磁场作用下的PFM对纤维的局部磁电耦合效应进行了研究,观测到了电畴结构在磁场作用下的演化和翻转。通过测量有无磁场作用下蝶形曲线的变化,我们对纤维的磁电耦合效应进行了初步估算。（3）发展了电容激励压电力显微技术（ce-PFM）,目的是减小PFM测试中非压电响应的干扰。利用ce-PFM和常规PFM测试了 PZT、LiFePO4和Si三种不同的材料体系,证明了 ce-PFM测试在减小非压电响应干扰方面的有效性;最后利用ce-PFM对周期性极化LiNbO3单晶的面外和面内压电响应进行了成像,结果显示ce-PFM在成像精度方面比常规PFM更具有优势。（4）发展了压磁力显微技术（PmFM）,用于纳米尺度定量表征多铁材料的力磁耦合性能。首先,介绍了 PmFM的工作原理及实验装置,并设计出了磁激励模块,在测试前对它产生的直流和交流磁场强度进行了校正,结果显示理论设定值与实际测量值误差在1%左右。在此基础上,我们选择磁性材料Tefenol-D以及非磁性材料的玻璃两个样品进行对比测试,确认了我们利用PmFM测量得到样品的响应来源于材料本征的磁致伸缩响应。最后采用PmFM表征了多铁Bi5Ti3FeO15薄膜的力磁耦合性能,并成功地对Bi5Ti3FeO15薄膜的磁畴进行了写入和读出。