本文采用液相法成功制备了层次结构的α-Ni（OH）₂微球、ZnO纳米粒子和由ZnO纳米片组成的花状微球、MnO₂纳米粒子和纳米片。1．NiSO₄·6H₂O和尿素反应，在双亲聚合物存在的条件下，在150℃进行水热反应2.5h制备浅绿色Ni（OH）₂样品。用扫描电子显微镜对α-Ni（OH）₂的形貌和微结构进行表征，结果表明，α-Ni（OH）₂主要为层次结构的微球结构，所得微球较为均匀，分散性较好，微球直径为1-3μm，微球表面是由厚度约为10-50 nm的α-Ni（OH）₂片状结构自组装而成的。详细考察了各种实验条件对产物微观形态的影响，实验结果表明，在适当的反应温度和反应时间下，通过控制Ni²⁺浓度和沉淀剂尿素的浓度来调节α-Ni（OH）₂的结晶速度，可以形成不同层次结构的α-Ni（OH）₂微球。以同样反应物在乙二醇／水混合溶剂中采用回流法制备层次结构的α-Ni（OH）₂微球。用扫描电子显微镜对α-Ni（OH）₂的形貌和微结构进行表征，结果表明，产物主要是微球状α-Ni（OH）₂，直径约1μm，每个小球都是由许许多多的薄片状Ni（OH）₂纳米晶插在一起组成的，薄片的厚度约10nm。通过测试α-Ni（OH）₂样品的吸附-解析曲线得出水热法制备的α-Ni（OH）₂的比表面积为157.27 m²·g^-1，乙二醇／水体系回流制备的α-Ni（OH）₂的比表面积为31.29m²·g^-1。以三种不同的溶液作为电解液，采用循环伏安法测试α-Ni（OH）₂的电化学性质，结果表明，水热法制备的α-Ni（OH）₂在1 mol·1^-1KOH溶液中，扫描范围为0-0.6 V时，得到的循环伏安曲线最好，具有较好的充放电性能。2．以Zn（NO₃）₂和NaOH为反应物，在双亲聚合物存在的条件下，在乙二醇／水混合溶剂中120℃回流2.5 h制备ZnO纳米粒子和花状微球。用扫描电子显微镜对ZnO的形貌和微结构进行表征，结果表明，产物主要是直径约30 nm的ZnO粒子，样品中混有少量厚度约为10 nm，长度为80-120 nm的ZnO纳米片，以及由这些ZnO纳米片组装而成的直径约为1μm的花状微球。3．KMnO₄和MnSO₄反应，在各种双亲聚合物存在的条件下，在乙二醇／水混合溶剂中140℃回流2.5 h制备MnO₂纳米粒子和纳米片。用透射电子显微镜对MnO₂的形貌和微结构进行表征，结果表明，产物主要是直径约为10 nm的MnO₂纳米粒子，长约为100 nm、宽约为80 nm的纳米片。通过测试MnO₂的吸附-解析曲线得出乙二醇／水体系回流制备的MnO₂的比表面积为49.48 m²·g^-1。此外，还采用水热法，MnSO₄和NaOH反应制备MnO₂纳米片，大小约为50nm。