【摘 要】
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重稀土是一类在玻璃、电子、钢铁、石油等各种行业中广泛应用的重要原料,因此成为科学研究工作者重点关注的方向之一。同时,随着新材料应用领域的不断拓展,钛酸盐材料由于具有良好的热稳定性能和较宽的光响应范围引起了人们广泛的研究兴趣。本文采用静电纺丝技术制备出了重稀土掺杂的钛酸盐亚微米级纤维材料（Ln2Ti2O7,Ln=La/Gd）,并对钛酸盐亚微米级纤维材料样品进行了晶相结构、微观形貌、荧光特性、可见上转
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重稀土是一类在玻璃、电子、钢铁、石油等各种行业中广泛应用的重要原料,因此成为科学研究工作者重点关注的方向之一。同时,随着新材料应用领域的不断拓展,钛酸盐材料由于具有良好的热稳定性能和较宽的光响应范围引起了人们广泛的研究兴趣。本文采用静电纺丝技术制备出了重稀土掺杂的钛酸盐亚微米级纤维材料（Ln2Ti2O7,Ln=La/Gd）,并对钛酸盐亚微米级纤维材料样品进行了晶相结构、微观形貌、荧光特性、可见上转换以及温度传感性能的分析测试表征。对钛酸镧亚微米纤维测试分析后,发现单斜钛酸镧基质纤维存在缺陷发光,使重稀土掺杂的钛酸盐纤维的上转换发光得到部分的增强。对于钛酸钆亚微米纤维,发现重稀土离子掺杂的立方钛酸钆纤维表现出重稀土离子优异的可见上转换发光现象,并展示出了良好的温度敏感性能。这些重要结果的获得为用于可见光催化和温度传感装置的亚微米材料的制备与研发方面提供了有益的理论参考。本文成果具体如下:1.通过使用静电纺丝技术,在12KV纺丝电压的条件下,成功制备了重稀土离子Tm3+-Yb3+共掺杂的La2Ti2O7亚微米级纤维（简写成LTOTY）。LTOTY前驱体纤维试样经过热处理过程后,实心前驱体纤维中的溶剂在其表面任意处随机、不断的挥发,也就是长链高分子PVP变成短链结构,同时,纤维中的无机盐离子(La3+、Ti4+、Tm3+和Yb3+)氧化成LTOTY晶粒后长大再团聚成LTOTY纳米粒子,最后从SEM图像看出呈中空几何结构的、纤维直径约为0.5～1.0μm量级的LTOTY亚微米纤维。2.通过对La2Ti2O7（简写成LTO）基质纤维与重稀土掺杂的LTOTY纤维的荧光光谱和可见上转换光谱结果分析,证明了LTO基质纤维中存在基质材料的缺陷能级引起的位于471nm处的荧光发射以及位于487nm和542nm处的可见上转换荧光发射。同时,LTOTY纤维在460nm处的有效荧光发射结果对应着重稀土Tm3+离子~1D2（?）~3F4特征辐射跃迁,此外,LTOTY纤维的可见上转换荧光强度远远强于LTO基质纤维,这有力的证明了重稀土离子成功掺杂进LTOTY亚微米纤维中。3.同样地,使用静电纺丝技术,在8KV纺丝电压的条件下,成功制备了重稀土离子Er3+-Yb3+共掺杂的Gd2Ti2O7亚微米级纤维（简写成GTOEY）。经过热处理过程后,从SEM图像看出呈多孔几何结构的、纤维直径约为0.3～0.5μm量级的GTOEY亚微米纤维。4.在977nm激光激发下,相比于重稀土离子Er3+单掺杂的Gd2Ti2O7纤维,Er3+-Yb3+共掺杂的立方相的Gd2Ti2O7纤维的可见上转换发光强度得到了极大的增强。这一部分是来源于重稀土Er3+吸收转换了977nm的激发光能量,另一部分是通过敏化剂Yb3+吸收了977nm光子能量并传递给重稀土Er3+,然后在GTOEY亚微米纤维中,这两部分的能量叠加的结果就是使得GTOEY亚微米纤维可见上转换发射强度增强。根据上转换机制可以得出,GTOTY纤维在525nm(~2H11/2（?）~4I15/2)、546nm(~4S3/2（?）~4I15/2)和658nm(~4F9/2（?）~4I15/2)拟合结果分别为1.87、1.86和1.80,它们都是重稀土Er3+双光子吸收过程的结果。此外,采用荧光强度比技术得到了在303-633K温度范围内GTOEY亚微米纤维最大的绝对和相对灵敏度值。由此,重稀土离子掺杂的钛酸盐亚微米纤维材料的制备与探索为温度传感用材料提供了新的思路。
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