在各种能源中,氢能由于具有高能量密度和环境友好的特点,被认为是传统化石燃料优良的替代品。电解水不仅可以以环保的方式将电能转化为化学能,还易与其他间歇性能源（如太阳能）相结合,为高纯度制氢提供了一个很有前景的解决方案。然而,析氢反应需要较大的驱动过电位,导致消耗较高的能量,故合理选择高效的催化材料成为了研究重点。高熵合金因其组分易调控和催化活性高等特点被广泛关注。本文采用“自下而上”（Bottom-up）金属盐前驱体还原的化学方法,制备出不同组分的石墨烯基高熵合金材料,通过调节组分和复合等方法调节电子组态从而提高催化活性。利用扫描电镜、X射线衍射、X射线光电子能谱和电化学等表征手段,对催化材料形貌结构、析氢性能、电化学性能以及反应机理进行探究。论文研究结果如下:（1）采用“自下而上”金属盐前驱体还原的化学方法,通过快速热解法制备材料（R-Fe Co Ni Cu Sn/GO、R-Fe Cu Ni、R-Fe Co Ni和R-Cu/GO）和程序升温法制备材料（S-Fe Co Ni Cu Sn/GO）,并以上述材料为催化剂进行电化学测试,评估高熵合金纳米材料分解水析氢性能。随着金属组元从一元、三元到五元不断增加,催化材料的熵值由低、中、高不断提高,从而表现出催化活性的明显差异。结果表明,在酸性和碱性介质中催化剂均呈现较好活性。材料R-Fe Co Ni Cu Sn/GO在电解液为0.5 M H2SO4时,在10 m A cm-2的电流密度下过电势为180 m V;在电解液为1 M KOH时,表现出更好的析氢性能,在电流密度为10 m A cm-2时过电势仅需141 m V。经过恒电位测试和1000次CV循环,析氢性能无明显衰减,有良好的稳定性。（2）通过调控高熵合金元素组成,制备出含有贵金属纳米粒子的石墨烯基高熵合金材料（R-Fe Cu Ni Co Pt/GO、R-Fe Cu Ni Co Au/GO和R-Fe Cu Ni Au Pt/GO）。研究发现,当整个体系中两种贵金属Au和Pt同时存在时,催化效果最佳,当电解液为0.5 M H2SO4和1M KOH时,电流密度为10 m A cm-2需要的过电势分别为120 m V和95 m V。这归因于贵金属数量增加,催化剂表面活性位点也逐渐增多,被吸附的H中间体数量就越多,从而产生更多的H2提高了催化效率。（3）为了能够有效利用可见光,提高分解水析氢性能,降低反应能耗,本文将石墨烯基高熵合金（R-Fe Co Ni Cu Sn/GO）与传统半导体g-C3N4进行复合。在光照和黑暗条件下对催化剂进行测试,结果表明,停止光束照射时,光电流瞬间下降1 m A cm-2左右,一旦恢复光照后,光电流密度瞬间恢复。材料在光照条件下性能有了明显提升,与黑暗条件下过电势相差170 m V左右。此次研究为光电催化提供了一个可行性的参考方向。