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通过正硅酸乙酯（ＴＥＯＳ）在聚酰胺酸（ＰＡＡ）的Ｎ，Ｎ’－二甲基乙酰胺（ＤＭＡｃ），溶液中进行溶胶－凝胶反应，制备出不同二氧化硅含量的聚酰亚胺／二氧化硅（ＰＩ／ＳｉＯ２）复合薄膜材料。二氧化硅含量低于１０ｗｔ％的样品是透明浅黄色薄膜；二氧化硅含量高于１０ｗｔ％的样品是不透明棕黄色薄膜。利用红外光谱、扫描电镜、热失重分析、动态力学分析、热膨胀系数测试和应力－应变测试等方法研究了此类材料的结构与性能。