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以2-甲基-8-羟基喹啉为原料，经乙酰化、氧化、水解三步制备了2-甲酰基-8-羟基喹啉，然后再与邻氯苯甲酰肼缩合得到了N’-（8-羟基喹啉-2-亚甲基）邻氯苯甲酰肼，通过FTIR进行了结构表征，并通过再射线单晶衍射测定了该酰肼的晶体结构．结果表明：该酰腙为三斜晶系，P-1空间群；晶胞参数为：α=7．3403A，b=8．2419A，c=12．7238A，α=104．003°，β=97．275°，γ=96．149°，V=733．25A^3，Z=2．最终一致性因子为R1=0．042