【摘 要】
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钛及钛合金因其具有高比强度,低弹性模量,优异的耐腐蚀、耐磨性,以及良好的生物相容性广泛应用于生物材料领域。由于钛的熔点比较高,通常制备温度需高于1000℃。但低于金属熔点时,原子扩散的速率是非常慢的,金属表层氧化物的存在又会进一步降低扩散速率,并引入氧杂质。本文提出一种新的制备钛及钛合金的方法—熔盐电化学辅助粉末冶金法（Electro-Assisted Powder Metallurgical R
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钛及钛合金因其具有高比强度,低弹性模量,优异的耐腐蚀、耐磨性,以及良好的生物相容性广泛应用于生物材料领域。由于钛的熔点比较高,通常制备温度需高于1000℃。但低于金属熔点时,原子扩散的速率是非常慢的,金属表层氧化物的存在又会进一步降低扩散速率,并引入氧杂质。本文提出一种新的制备钛及钛合金的方法—熔盐电化学辅助粉末冶金法（Electro-Assisted Powder Metallurgical Route—EPM）,即尝试在1000℃以下,通过电化学极化作用去除金属表面氧化物并加快原子扩散速率,同时维持前驱体多孔结构,一步制得多孔合金。基于此新方法,本文主要的研究工作及结果如下:（1）在850℃下,将金属粉末Ni+Ti压制成的前驱体或Ti棒和Ni板构成的组件分别经Ar气中烧结、熔盐中浸泡、恒槽压（3.0 V）电解1 2 h,进行多孔NiTi合金的制备及相应的动力学研究。产物经XRD、SEM、EDS分析,表明电化学作用下脱氧与合金化可同时进行,电化学过程可加速合金化进程;且在Ni-Ti合金化过程中会形成Ni3Ti,NiTi,NiTi2的过渡层。（2）采用600～950℃的温度梯度、2.5～3.0 V的电压梯度、3～12 h的时间梯度制备多孔NiTi合金,经XRD、SEM、压缩测试,探究温度、电压、时间对制备多孔NiTi合金的影响。实验结果证明当电解电压为3.0 V,电解时间为12 h时,合金化程度比较完全,在较高的温度下有利于纯NiTi相的生成,950℃时可以得到纯B2（NiTi）相,无其他不理想相（Ni3Ti,NiTi）生成。（3）分别以10、50、75、150μm的钛粉为前驱体电解制备多孔钛（850℃-3.0V-12h）。XRD、SEM、压缩测试分析结果表明,所有样品的耐压强度在100～300 MPa之间,弹性模量小于/接近3 GPa,符合人体植入标准。相对而言,前驱体颗粒尺寸大时制得样品的孔隙率更高,能在高应变水平下维持更久的应力平台。（4）分别添加质量分数为0%～50%的碳酸氢铵（NH4HCO3）作为造孔剂,调节Ti/NiTi合金的孔隙水平。经孔隙率计算、SEM、循环压缩测试分析,孔隙率最高可达75%;孔径达302μm;可恢复应变≥2%;弹性模量小于/接近3 GPa,符合人体植入要求;且多孔NiTi合金的超弹性性能、可恢复应变、弹性模量均随孔隙率的升高而降低;通过循环压缩可提升多孔NiTi合金的超弹性性能,孔隙率为41%的NiTi合金在100次加载-卸载循环后,可恢复应变仍保持在99.7%以上。（5）多孔Ti在模拟体液中进行耐腐蚀测试,经动电位极化曲线和交流阻抗分析发现,随孔隙升高,腐蚀电位正移,腐蚀电流减小,表明高孔隙的EPM-Ti形成钝化膜更稳定;经90天耐腐蚀测试,样品表面及内部均无明显变化,腐蚀深度仅36μm,腐蚀电位为-0.12V,钝化电流密度为5.14×10-6A·cm-2。
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