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金属铋和含铋的化合物因具有无毒、无辐射和一些特殊的化学性质，在材料、医药、有机合成以及催化等领域具有广泛的应用价值。我国铋资源非常丰富，铋的年产量占到世界铋产量的40％～50％。随着铋和含铋化合物的应用领域的拓展，其需求量将会激增。因此我们要抓住这一良机，利用我国铋资源及生产的优势，对铋的各种化合物进行研究，开发出新产品，使其为我国经济发展发挥更大的作用。
本文运用水热合成法和化学沉淀法制备了三种含铋(Ⅲ)的碱式盐。采用正交实验，并通过X射线衍射分析和滴定分析分别得到了这三种含铋(Ⅲ)的碱式盐制备的最优合成方法；运用同步热分析、红外光谱分析、透射电镜分析和核磁共振分析等测试技术对所制备的样品进行了表征，测定了制备样品的结构以及其热分解过程，目前国内对这方面的报道较少。
研究结果表明：
1．以五水合硝酸铋和尿素为原料，利用正交实验，通过控制尿素和五水合硝酸铋的质量比、水热反应釜温度、加水量和水热反应釜的保温时间等条件，采用水热法制备出碱式碳酸氧铋(Bi2O2CO3)。其最优制备方法为：尿素与五水硝酸铋的质量分别为10.00g和2.00g，水热反应釜温度180℃，加水量40.00ml，反应时间4h。
对最优条件制备的样品进行了XRD、TG-DSC、FTIR、TEM等表征，证实所得样品为片状纳米碳酸氧铋，热重分析表明404.4℃为碳酸氧铋分解的峰值，其分解方程式：Bi2O2CO3→Bi2O3+CO2。在472.2℃时样品从无序的非晶态转变为有序的晶态Bi2O3，744.9℃峰值处出现明显的吸热现象但质量没有损失，表明该过程是Bi2O3的晶型转变过程。热分解的总失重为8.70％，与理论值8.63％相一致，说明得到的样品纯度很高。
2．以五水合硝酸铋、硝酸和超纯水为原料，利用正交试验，通过控制五水合硝酸铋的质量、超纯水的体积和硝酸溶液体积等条件，运用沉淀法制备了四水合碱式硝酸氧铋([Bi6O4(OH)4](NO3)6·4H2O)。其最优制备方法为：五水合硝酸铋的质量为3.50g，超纯水的体积为180.00ml，0.96mol/L的硝酸溶液体积为23.00ml。
运用TG-DTG-DSC、FTIR和HNMR等测定手段对制备得到的样品进行表征，证实所制备的样品为四水合碱式硝酸氧铋。
3．以五水合硝酸铋、一定浓度的硝酸和超纯水为原料，运用湿化学法制备得到了三水合碱式硝酸氧铋([Bi6O5(OH)3](NO3)5·3H2O)。通过两组方法的对比得到相应的产物，经XRD分析和滴定分析最终确定制备三水合碱式硝酸氧铋的较优制备方法。由XRD分析与滴定分析得到了三水合碱式硝酸氧铋的最优合成条件：五水合硝酸铋的质量为3.00g，超纯水体积为345.00ml，65-68％的硝酸溶液3.50ml。
运用FTIR、TG-DTG-DSC、TG-MS和HNMR等测定手段对制备得到的样品进行表征，证实所制备的样品为三水合碱式硝酸氧铋。