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稀土料液中杂质众多且难以脱除,稀土料液中的非稀土杂质的存在会影响稀土的萃取分离,造成乳化和第三相现象。为此,本文研究了以N235为主的萃取剂对非稀土杂质元素Fe、Al、Pb、Zn、Si等的萃取及反萃行为,考察了料液p H值、相比、有机相组成对萃取及反萃的影响,对N235除杂过程中产生的第三相进行了分析,研究了聚丙烯酰胺等对稀土料液中硅的脱除效果,研究了稀土料液除杂的工艺流程。研究的主要内容及研究结论如下:1、研究了稀土料液中铁的脱除条件以N235为主的有机相可以用于脱除稀土料液中的铁。料液酸度和相比对铁的萃取和反萃有显著影响。在p H＞0时,铁萃取率较低,在p H＜0时,铁萃取率接近100%,但料液酸度太高分相时间会延长,适宜的料液p H范围为-0.5～0。相比增大至5:1时,萃余液p H＞4,不利于铁的萃取;相比为1:1～5时有利于铁的萃取。对负载铁的有机相进行反萃时,反萃剂酸度越高,铁的反萃率越低;用水进行反萃时,经两级反萃,反萃率可达到100%。有机相组成对萃取、反萃和有机相的循环利用也有显著的影响。有机相中添加仲辛醇和异辛醇,铁萃取率几乎没有变化。有机相组成为N235 10%+煤油90%、N235 30%+煤油70%、N235 30%+仲辛醇10%+煤油60%,p H在-1到0之间,相比为1:1～1:5时,铁的萃取率均能达到100%,且分相时间小于1min。对负载铁的有机相用水进行反萃时,有机相组成为N235 30%+仲辛醇10%+煤油60%,反萃相比为1:1时,有机相和水相有不同程度的乳化;反萃相比为1:3时,反萃过程没有乳化现象;有机相经过3次循环使用后,萃取率和反萃率都不变,因此能够循环利用。2.研究了N 235萃取非稀土杂质过程的第三相现象采用以N235为主的有机相萃取稀土料液（含15种稀土元素和杂质元素）中的铁时,会产生第三相。有机相中的N235、仲辛醇、异辛醇对第三相的生成都有影响,其中N235的影响最大。有机物对第三相的影响顺序为N235＞仲辛醇≈异辛醇。萃取相比越大产生的第三相的量越少。稀土料液中的非稀土杂质Fe、Al、Mg、Zn、Pb、Zn、Ca、Al被N235萃取后不会生成第三相。能谱分析和红外光谱分析表明,Si被N235萃取后会生成大量第三相,硅是引起第三相的主要原因。稀土矿石中含有二氧化硅,因而酸溶料液中含有一定量的硅。稀土料液中硅浓度越高,酸度越高,N235萃取硅时生成的第三相的量越多。N235萃取硅所生成的第三相中不仅含有硅,还有大量水存在,因而第三相呈泡沫状。3.研究了酸性溶液中硅的脱除条件聚丙烯酰胺、硅藻土和聚合氯化铝都可以脱除酸性溶液中的硅。酸度、温度、除硅剂用量对硅的脱除有显著的影响,其中酸度和温度的影响最大。酸度升高,硅脱除率也升高。不同的除硅剂所需要的除硅温度和除硅剂用量有很大的差异。采用非离子型聚丙烯酰胺除硅时,适宜的料液p H=-0.75,温度为70℃～80℃,聚丙烯酰胺的用量为1g/100m L溶液。在搅拌反应30 min,静置3小时后,除硅率最高,可达到95.44%。温度低于70℃时,溶液变得粘稠导致无法过滤;温度高于70℃时,升高温度溶液过滤速度增加,但除硅率有所降低。采用阴离子型聚丙烯酰胺除硅时,适宜的料液p H=-0.5～-0.7,温度为80℃左右,聚丙烯酰胺的用量为1g/100m L溶液。搅拌30 min,静置3小时后,硅的脱除率最高,可达到99.45%。温度小于60℃时,溶液浑浊且变得粘稠,难过滤;当温度高于80℃时,除硅率反而降低。采用阳离子型聚丙烯酰胺除硅时,适宜的料液p H=-0.75,温度为50℃,聚丙烯酰胺的用量为1g/100m L溶液。搅拌30min,静置1小时后,除硅率最高,接近100%。料液p H＞-0.75时除硅率降低。温度低（低于40℃）时,静置过程中有聚丙烯酰胺溶于溶液中,导致溶液变浑浊,过滤后溶液依然浑浊;温度升至50℃后,溶液变得澄清透明,易于过滤。采用硅藻土除硅时,适宜的料液p H=-0.5,温度为20℃,硅藻土的用量为7.5g/100m L溶液。搅拌30 min,静置3小时后,除硅率最高为95.49%。p H在-0.5～2的范围内,随着p H降低除硅率升高,当p H＜-0.52时,除硅率开始降低。采用聚合氯化铝除硅时,适宜的料液p H=-0.75,温度为20℃,聚合氯化铝的用量为1g/100m L溶液。搅拌30 min,静置3小时,硅的脱除率最高为98.00%。聚合氯化铝溶于溶液中,没有沉淀生成,且溶液变为黄色浑浊,溶液容易过滤。4.研究了稀土料液的除杂工艺非离子型聚丙烯酰胺能将稀土料液中的硅和悬浮物同时脱除,适宜的除硅条件为:料液p H为0～-0.7,50℃,搅拌反应30 min,静置1小时;对于氧化稀土料液,非离子型聚丙烯酰胺用量为1.5g/100 m L料液;对于碳酸盐料液,非离子型聚丙烯酰胺用量为0.5g/100 m L料液;对于混合稀土料液,非离子型聚丙烯酰胺用量为1.5g/100 m L料液。除硅后的料液变得澄清透明,过滤速度快,除硅后的料液用N235萃取时没有第三相产生。阴离子型聚丙烯酰胺、阳离子型聚丙烯酰胺、硅藻土对稀土料液的除硅效果不好。除硅后再用N235萃取时都产生了第三相。若采用以N235为主的有机相对铁等非稀土杂质进行萃取分离时,当有机相中的异辛醇被仲辛醇代替后,Fe、Zn、Cu、Pb的萃取率会下降,其中Cu的萃取率下降显著,Pb几乎不被N235萃取。选择组成为N235 30%+异辛醇10%+煤油60%的有机相来脱除稀土料液中的Fe、Zn、Cu、Pb等杂质较为适宜。中试试验研究表明,在萃取相比为3:1,反萃相比为1:3的条件下,采用3级萃取7级反萃,可将稀土料液中的Fe、Zn、Cu、Pb等杂质基本脱除完全,Fe浓度降到3.8 mg/L,Zn、Cu、Pb低于1 mg/L,有机相可以循环利用。上述除杂过程稀土没有损失。因此,对于含有Fe、Zn、Cu、Pb、Si、Ca、Mg等杂质的稀土料液,可以先用聚丙烯酰胺脱除料液中的Si,再用以N235为主的萃取剂萃取分离料液中的Fe、Zn、Cu、Pb等杂质,经过N235萃取分离后的稀土料液,可以直接进入稀土萃取分离工序。