工业、农业和养殖业的快速发展,导致了多种污染物进入水体环境,造成了严重的水体污染。高级氧化技术能够高效去除水中各种有机污染物,其中,Fenton氧化法和过硫酸盐活化因其适应范围广、抗干扰能力强和氧化能力强等优点而备受关注。Fe2+和Co2+分别是H2O2和过硫酸盐的最佳活化金属离子,但研究发现,Fe2+活化H2O2会产生大量铁泥,Co2+活化过氧单磺酸钾（PMS）也会因Co2+毒性大造成水体二次污染,因此采用高效稳定的非均相催化剂替代均相催化剂已成为研究的热点。基于此,本研究着重Fe/Co基非均相催化剂（铁柱撑蒙脱石和钨酸钴超薄纳米片）的研发和其在Fenton体系降解复合污染物和过硫酸盐体系降解有机污染的性能及机理研究,具体研究内容如下:（1）探讨了水热、溶剂热和共沉淀三种方法制备的CoWO4,确定了溶剂热法能够成功制备CoWO4超薄纳米片,并确定最佳溶剂为乙二醇,通过多种表征手段得知所制备出的材料是超薄纳米片状结构、纯度高以及具有较快的电荷转移速率。探究了所制备CoWO4超薄纳米片活化PMS降解罗丹明B（Rh B）的催化性能,研究发现在最优条件下（25℃,CoWO4:0.2 g/L,PMS:0.2 g/L）,Rh B的降解效率高达97%,远高于用水热法和共沉淀法制备的催化剂在相同条件下对Rh B的降解效率。此外,该催化剂在较宽的p H范围（3.85-10.20）和降解不同污染物时均表现出高效的催化性能,表明该催化剂具有较广泛的普遍适用性。在4次循环后该催化剂仍保持效高催化性能和较好的稳定性。毒性测试表明,经该催化剂处理过的Rh B生物毒性显著降低。通过捕获实验和电子顺磁共振分析验证了单线态氧（~1O2）是反应体系中的主要活性自由基。通过机理研究,表明钴离子和钨离子可以协同作用活化PMS降解Rh B。（2）采用蒙脱石存在的条件下的新型非均相Fenton氧化法,在降解盐酸四环素（TC）的同时回收铁泥,原位制备了铁柱撑蒙脱石复合材料（Fe-MMT-2）。通过多种表征手段得知,制备过程加入TC能够使更多的羟基氧化铁进入到蒙脱石层间,从而增大蒙脱石的层间距,在不破环蒙脱石结构的条件下,提高了铁-蒙脱石复合材料的比表面积和电子转移能力。将所制备的Fe-MMT-2用于非均相Fenton体系同步降解TC和还原Cr（VI）,Fe-MMT-2表现出较高的催化活性,在最优条件下（25℃,Fe-MMT-2:0.4 mg/L,H2O2:10 m M）,TC的降解率和Cr（VI）还原效率分别高达91.7%和96.4%,高于在相同条件下不加入TC制备的催化剂（Fe-MMT-0）对TC的降解率和Cr（VI）还原效率。在同步去除TC和Cr（VI）时,Cr（VI）的去除速率为0.017 min-1,是单独去除Cr（VI）时的175倍(9.67×10-5 min-1),表明TC的存在能显著促进Cr（VI）的还原。此外,催化剂在较宽的p H范围（4.00-8.15）内和对Cr（VI）和其它污染物去除均表现出了较好的催化活性,表明该催化剂具有较好的普适性。在5次循环后Fe-MMT-2仍有较高的催化性能,并表现出良好的结构稳定性。由捕获实验和电子顺磁共振分析可知,反应体系中起主要作用的自由基为羟基自由基（·OH）。通过机理研究,表明Cr（VI）的去除主要来自于Fe（II）的还原作用和TC降解产生的还原性中间产物。