离子液体用于离子色谱-间接紫外检测法分析金属离子

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本文采用紫外检测器和羧酸型阳离子交换色谱柱,以离子液体作为紫外吸收试剂和淋洗剂,发展了离子色谱结合间接紫外检测法测定无或弱紫外吸收金属离子的分析方法。旨在建立简单易行、准确可靠、普及性强、实用价值高的分析金属离子的新方法,并为监测和检验在环境、食品、医药、农业等领域的金属离子提供新的参考分析技术。研究内容及其成果如下:1、研究了离子色谱结合间接紫外检测法同时分析铁元素不同价态Fe2+和Fe3+的新方法。以吡啶离子液体-甲磺酸作为淋洗液组分,采用羧酸型阳离子交换色谱柱实现Fe2+和Fe3+的有效分离及检测。吡啶离子液体兼具淋洗剂和间接紫外检测的紫外吸收剂两种功能。探讨了离子液体作为紫外吸收剂的相关作用机理。在最佳色谱条件下,2种铁离子在17 min内完全分离,检出限分别为0.12 mg/L和0.09mg/L,线性、重现性等达到令人满意的定量分析要求。检测发现8种常见金属离子(Na+、K+、Mg2+、Mn2+、Zn2+、Ca2+、Cu2+和Pb2+)不对铁离子测定造成干扰。将此新方法应用于药品分析,加标回收率在97.3%~99.5%之间,RSD小于0.6%,具有较高的准确度和精密度。该研究也为分析其他同一金属元素不同价态金属离子提供了参考。2、研究了以吡啶离子液体作为淋洗液添加剂的离子色谱结合间接紫外检测分析金属离子Al3+的新方法。考察了紫外吸收试剂(离子液体)、有机酸、色谱柱温和检测波长对测定Al3+的影响,并探讨了相关保留规律。在检测波长为210 nm、检测器极性为负、色谱柱温为35°C,以0.3 mmol/L N-乙基吡啶四氟硼酸盐–0.9mmol/L酒石酸作为淋洗液的最佳色谱条件下,Al3+在23 min内被检测出,检出限为0.02 mg/L。9种常见金属离子(Na+、K+、Mg2+、Mn2+、Zn2+、Ca2+、Cu2+、Fe2+和Fe3+)不干扰Al3+的测定。将本方法应用于农药的分析,加标回收率在98.3%~99.7%之间,RSD不大于0.7%。本方法简单易行、且具有一定的普及性和实用价值。3、研究了离子色谱结合间接紫外检测法同时测定6种常见一价和二价金属离子(Na+、K+、Mg2+、Ca2+、Zn2+和Mn2+)的分析方法。采用紫外检测器和羧酸型阳离子交换色谱柱,分别考察了淋洗液各组分、色谱柱温和检测波长对这6种金属离子分析的影响。最终选定0.4 mmol/L 1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐-0.8mmol/L草酸作为淋洗液实现了6种金属离子的较好分离和检测,检出限在0.02~0.06 mg/L之间。将本方法应用到药品、矿泉水、农肥的样品检测中,加标回收率在95.1%~100.0%之间,RSD不大于1.7%。此分析6种常见一价和二价金属离子的新方法简单、可靠、普及性广、实用性强。
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