【摘 要】
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半导体光催化氧化技术具有操作简便、反应条件温和、催化剂易得、无二次污染等特点,受到抗生素废水治理领域的青睐。TiO2因其具有氧化能力强、无毒、廉价、稳定等优点,成为该技术最具有应用潜力的光催化剂之一。但TiO2的禁带宽度较宽（3.2 eV）,只对紫外光响应,对太阳光中的可见光响应性差,且光生电子-空穴对易复合,降低了其光催化活性,此外,TiO2易团聚、难分离回收等缺点也限制了其实际应用。基于TiO
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半导体光催化氧化技术具有操作简便、反应条件温和、催化剂易得、无二次污染等特点,受到抗生素废水治理领域的青睐。TiO2因其具有氧化能力强、无毒、廉价、稳定等优点,成为该技术最具有应用潜力的光催化剂之一。但TiO2的禁带宽度较宽（3.2 eV）,只对紫外光响应,对太阳光中的可见光响应性差,且光生电子-空穴对易复合,降低了其光催化活性,此外,TiO2易团聚、难分离回收等缺点也限制了其实际应用。基于TiO2光催化剂存在的上述问题,本文通过稀土元素掺杂,载体固载,半导体复合等途径制备出两种可见光响应型TiO2基磁性光催化剂:Y-TiO2/5A/NiFe2O4,CeO2-TiO2/PANI/NiFe2O4,以诺氟沙星和盐酸四环素等抗生素为目标降解物,考察了催化剂的光催化性能,结合多种表征手段,探讨了催化剂的构效关系和光催化反应机理。主要研究内容如下:（1）采用水热法@溶胶-凝胶法制备出Y-TiO2/5A/NiFe2O4复合光催化剂,利用XRD、FT-IR、SEM、UV-Vis-DRS和XPS等手段表征了复合材料的结构、形貌和化合价。表征结果表明,催化剂中TiO2主要为锐钛矿晶型,部分TiO2与5A通过化学键成功复合,稀土 Y的掺杂缩小了 TiO2的禁带宽度,拓宽了催化剂的光谱响应范围至可见光区,NiFe2O4与TiO2通过界面作用形成了异质结,使得光激发的电子和空穴通过异质结界面得以有效分离。光催化降解诺氟沙星实验结果显示,当5A质量分数为50%,Y掺杂量为1%,NiFe2O4含量为25%时,Y-TiO2/5A/NiFe2O4表现出最佳的吸附-光催化性能,在可见光下光反应60 min,对30mg/L诺氟沙星的去除率达到96.55%,经外加磁场回收,循环使用3次后,对诺氟沙星的去除率仍高达92%以上,表现出良好的吸附-光催化活性和稳定性。荧光和电化学阻抗分析表明,在Y-TiO2/5A/NiFe2O4复合体系中,其光生电子-空穴得以有效分离,结合UV-vis DRS谱图和莫特-肖特基（M-S）曲线推导出了Y-TiO2/5A/NiFe2O4中各半导体的能带结构,提出了适合该体系的Z型电子转移机制和可见光催化降解诺氟沙星的机理。（2）通过水热法@溶胶-凝胶法@浸渍法制备出CeO2-TiO2/PANI/NiFe2O4复合光催化剂。利用多种分析测试技术对催化剂的结构、形貌和化学价态进行了分析,结果表明,复合光催化剂中,萤石结构的CeO2、尖晶石相NiFe2O4和片层褶皱状的PANI较均匀地分散锐钛矿相TiO2周围,各半导体对TiO2的复合显著增强了催化剂的可见光吸收能力和抑制了催化剂中光生电子和空穴的复合。光催化降解盐酸四环素实验结果表明,当CeO2-TiO2/PANI/NiFe2O4复合体系中,CeO2含量为 25%,NiFe2O4含量为10%,PANI 负载量为 3%时,CeO2-TiO2/PANI/NiFe2O4在可见光条件下对30mg/L的盐酸四环素去除率高达到92.55%,经外加磁场分离循环使用三次后,该催化剂对盐酸四环素的去除率仅下降7.55%。并且该光催化剂还对诺氟沙星等抗生素也表现出良好的光催化去除效果。光催化反应活性物检测实验显示,h+和·O2-是CeO2-TiO2/PANI/NiFe2O4光催化降解盐酸四环素过程中的主要活性物种。结合UV-vis DRS和M-S曲线计算出了CeO2-TiO2/PANI/NiFe2O4复合体系中各半导体的导带和价带位置,推导出了适合该体系的双Z型电子转移机制。
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