建立简便、快速、准确的贵金属分析检测方法长期以来一直是地质行业和分析化学领域的重要研究课题。通常情况下样品中贵金属含量极低且均匀性差，因此，在对地质、环境等样品中痕量金和铂的分析测定时，建立有效的分离富集方法就显得特别重要。本文在综合分析大量参考文献工作的基础上，选取具有优异吸附性能的β-环糊精交联树脂及其包结树脂作为吸附剂，具有优异分析性能的X-射线荧光光谱法作为检测手段，针对其对地质样品中痕量贵金属分析存在的不足，研究了β-环糊精交联树脂及其包结树脂分离富集微孔滤膜抽滤法制样与X-射线荧光光谱法的联用技术，并应用于地质样品中痕量铂和金的分析，其主要工作包括以下几个方面内容：　　 1．对β-环糊精交联树脂及其包结树脂的合成条件及其与产物状态的关系进行了大量实验，确定了适合用于制备X-射线荧光法检测的富集薄样树脂的合成条件。采用苯酚-硫酸法测得所合成树脂的交联度为12.45，在树脂交联度大小的最佳范围内。对该产物进行红外光谱分析，表明其保留有β-CD的空腔结构，利用β-CD化合物的包合性能，选取了两种常见的贵金属螯合剂，对该树脂进行改性，分别制备了β-环糊精八羟基喹啉包结树脂和β-环糊精二苯硫脲包结树脂，进一步提高树脂的选择吸附性能。　　 2．研究了采用微孔滤膜抽滤法制备富集薄样的方法。首先根据制样要求对制样设备进行了改进，自制了能够使样品均匀沉降到测试面积内的滤杯，实验选择了孔径合适，纤维分布均匀的负载滤膜，确定了一种用于XRF检测的贵金属预富集薄样快速、简便、有效的制样方法。　　 3．对合成的β-环糊精交联树脂及其包结树脂吸附金和铂的各项吸附条件进行条件选择实验。条件实验的结果表明：实验中合成的β-环糊精交联树脂及其包结树脂，对金和铂的富集具备以下优点：适用pH范围宽(在0.3～5之间均能有很好的富集效果)，吸附速度快(0.5小时吸附率能达到80％以上，作用2小时基本达到平衡)，抗干扰能力强(大量常见共存离子影响在5％以内)，吸附容量大(0.1g树脂与较宽浓度范围的金和铂作用，均能够定量吸附，吸附率在90％以上)，环境适应性强(室温波动范围内基本无影响)，另外该富集方法还具有设备成本低、操作方便快捷等优点。在最佳吸附条件下对树脂的吸附性能进行等温吸附实验。结果表明三种树脂对金和铂的吸附符合Freundlich吸附模型，1/n值均大于1，吸附过程易于进行。两种贵金属可同时进行富集测定，相互之间不干扰测定。分别采用β-环糊精交联树脂、β-环糊精包结八羟基喹啉树脂和β-环糊精包结二苯硫脲树脂三种树脂对100μg·L-1的金、铂标准溶液各平行六份，进行预富集制样，其相对标准偏分别为：金：2.1％，2％，2.3％。铂：0.98％，1.14％，1.19％。配制标准系列溶液，分别用三种树脂富集金和铂进行XRF检测，得到工作曲线在40～1000μg·L-1范围内有良好的线性。该方法检测金和铂的检出限以采用β-环糊精二苯硫脲包结树脂富集时最低，金和铂分别为为5.39μg·L-1和7.2μg·L-1。　　 4．建立了β-环糊精交联树脂及包结树脂吸附富集微滤膜制样-X射线荧光光谱法测定地质样品中痕量金和铂的分析方法，并应用于实际样品的测定，对各类样品的加标回收率在92.3％～99.87％。实验结果表明，该方法制样过程简单，成本低，耗时短，方法检出限低，有望成为地质或环境等样品中痕量金和铂的有效分析方法，同时，对应用X射线荧光光谱仪进行各类样品中多种痕量金属的同时测定具有重要的借鉴意义。